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对氨基苯磺酸的合成方法这三点一定要知道!
来源:http://www.jnjrh.com 日期:2019-09-19 发布人:admin
  对氨基苯磺酸的生产工艺包括固相法和液相法。固相法是通过焙烧和转位,将反应产物硫酸苯胺转移到对位、对位和位间。该方法劳动强度大,苯胺易挥发氧化,生产的焦炭影响产品质量。液相法以高沸点有机溶剂为转位载体,实现硫酸苯胺分子内重排。上述两种方法目前在工业化中普遍采用;但是他们都有很高的能源消耗。可怜的生产环境。微波作为一种新型的有机合成方法,具有节能、加热均匀、反应速度快等优点。
  1. 微波合成对氨基苯磺酸
  将5 mL新蒸好的苯胺放入100 mL圆底烧瓶中,用冷水水浴冷却烧瓶,振荡下分批加入浓硫酸,然后将圆底烧瓶放入微波炉中,安装回流冷凝管和搅拌装置。搅拌条件下,反应在65 W功率下加热1min,然后在一定的微波功率和反应时间下加热。反应结束后,取出圆底烧瓶。当反应物有点冷时,搅拌一下,倒入30毫升冷水烧杯中。用少许热水冲洗反应烧瓶,并将乳液加入烧杯中。粗产物经水重结晶,活性炭脱色。
对氨基苯磺酸
  2. 微波转位法合成对氨基苯磺酸
  将100mL苯胺加入500mL三口圆底烧瓶中搅拌,搅拌时将200ml—250ml 95%的硫酸缓慢滴入液滴漏斗中,温度自然上升至190℃。待反应温度升高后,将反应材料倒入瓷板中。通过冷却和固化得到硫酸苯胺。将50g硫酸苯胺样品放入wx-3000微波快速消解仪密封的样品罐中,通过消解仪控制面板的显示屏逐步调节微波辐射功率和温度,并将辐射释放到规定时间。转位后,在5%氢氧化钠溶液中溶解,过滤后加入少量无水亚硫酸钠,用硫酸调节pH= 2使对氨基苯磺酸结晶。
  3.采用溶剂法合成对氨基苯磺酸
  (1)溶剂治疗
  溶剂汽油的沸点范围为160 ~ 200℃。具体方法如下:在溶剂中加入适量浓硫酸,搅拌使其充分接触,经过一定时间后,倒入分离漏斗中,代表分层,释放废液,将经过处理的溶剂洗至中性。取一定量的溶剂,添加0.05%的高锰酸钾溶液适当,充分振荡,静态分层,并释放高锰酸钾溶液比色和原始解决方案,如果解决方案深度不会改变,治疗解决方案包含少量的不饱和碳氢化合物已经清洗,惰性溶剂。
  (2)实验操作
  将60ml溶剂汽油和0.1 mol苯胺加入装有搅拌器、滴滤漏斗、冷凝器和温度计的四口瓶中,搅拌下浓硫酸缓慢滴入盐中。滴完后,缓慢升温至170 ~ 175℃,维持6 h脱水换位反应。反应过程中,溶剂不断滴入反应器,同时不断蒸发,使反应器内的溶剂总量基本保持不变。反应结束后,倒出溶剂,加水,加入少量无水亚硫酸钠。溶液溶解后,用Na2CO3溶液将pH值调节到7 ~ 8。过滤滤液,加入少量无水亚硫酸钠,用稀硫酸将滤液酸化至pH值2。产品经过过滤、洗涤、烘干。产品纯度为> 98%。
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